La microsonda elettronica è uno strumento utilizzato per l’analisi elementale non distruttiva di materiali solidi che necessitano di essere preventivamente spianati, lucidati e resi conduttivi. I materiali analizzati possono essere di svariata natura, e di interesse geologico (minerali, vetri vulcanici, fossili), archeologico (ceramiche, metalli, ossa), ambientale-tecnologico (nuovi materiali, conduttori), e medico (fibre e polveri, denti, calcoli etc). Il laboratorio congiunto del CNR-IGAG e Sapienza (c/o Dipartimento di Scienze della Terra) di Microanalisi e Microscopia elettronica (LaM2) dispone della nuovissima microsonda elettronica JEOL JXA-iSP100 Super Probe, che può utilizzare alternativamente una sorgente con filamento in Tungsteno (W) o un cristallo di esaboruro di Lantanio (LaB6) ed è equipaggiata con 5 spettrometri a dispersione di lunghezza d’onda (WDS), dei quali due sono muniti di cristalli analizzatori per elementi leggeri (LDE), e uno spettrometro Silicon Drift Detector a dispersione di energia (EDS). Gli spettrometri WDS sono così configurati:
e permettono di analizzare quantitativamente gli elementi dal B all’U su minerali, vetri vulcanici etc. previa calibrazione di appositi Standard certificati. Oltre alle analisi elementale, è possibile acquisire immagini sia in elettroni retrodiffusi (BSE) che secondari (SE) ed effettuare mappe di elementi misurati con WDS e/o con EDS (X-RAY MAP). È possibile acquisire in tempi estremamente rapidi spettri EDS completi che permettono di identificare velocemente i principali elementi presenti e di ottenere analisi qualitative e semi-quantitative. Infine, una telecamera digitale sul microscopio ottico (OL) con autofocus di cui è dotata, e collegata ad un monitor della microsonda, permette di osservare il campione in luce riflessa per la messa a fuoco.
Per la metallizzazione dei campioni, viene utilizzato un metallizzatore a grafite Emitech K950. La metallizzazione consiste nella deposizione sul campione di un sottile film di materiale conduttivo (generalmente il Carbonio). Nell’analisi con microsonda si utilizza ricoprire il campione con un velo di Carbonio, deposto mediante vaporizzazione sotto alto vuoto (P= 10-5 atm), di un bastoncino di grafite ad elevata purezza reso incandescente. La metallizzazione ha lo scopo di creare sul campione una superficie conduttiva, per consentire agli elettroni che giungono sul campione di essere scaricati a massa ed evitare così che il campione si carichi elettricamente con conseguente compromissione dei risultati analitici.
